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分析纯宁夏氟化氢铵的测定方法需要从性质抓起。加氢氧化钠于钝化液中,使呈弱碱性,三价铬和大部分金属杂质生成氢氧化物沉淀(铝、锌沉淀不完全),再加入硝酸银与六价铬生成铬酸银沉淀,宁夏氟化氢铵和氢氧化钠生成氟离子,而留存于溶液中,然后调整酸度至pH=2.9—3.4,用茜素磺酸钠指示,以硝酸钍滴定。过量的硝酸钍与指示剂生成红色沉淀色素。
纯宁夏氟化氢铵试剂如下:
(1)4%氢氧化钠溶液。
(2)0.5mol/L(即8.5%)硝酸银溶液。
(3)茜素磺酸钠(茜素红S) 0.1%水溶液。
(4)硝酸 l+50。
(5)缓冲溶液 称取56g一氯乙酸溶于160mL水中,加40mL lmol/L氢氧化钠。
(6)氟化钠标准溶液(1mL含有0.001g F) 准确称取分析纯氟化钠2.215g,溶解于水,在1L容量瓶中稀释至刻度。
(7)标准0.01mol/L硝酸钍溶液 称取硝酸钍[Th(N03):·4H:O]56g,以水配成1L溶液。
宁夏分析纯氟化氢铵的标定方法:吸取氟化钠标准溶液10mL于250mL锥形瓶中,加水50mL,加缓冲溶液3mL、茜素磺酸钠15滴,以硝酸钍溶液滴定至红色为终点。