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在工业级宁夏氟化铵中,称取通过1毫米筛孔的风干土5.oo克,置于150毫升三角瓶中,加入0.3 mol/L NH4F-0.025 mol/L HCl浸提液50毫升,在20-2512温度下振荡30分钟。取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料瓶中。
吸取滤液10毫升一20毫升(含5-2599 p)于50毫升容量瓶中。加入10毫升0.8 mol/L H3803溶液,再加口二硝基酚二滴。用稀NH40H使溶液呈黄色,然后用稀HCl调成刚好无色。此时pH为3,加8毫升钼锑抗显色剂在882nm(或720nm)波长下比色测定其吸光值,(同时作空白实验)。以空白调节比色汁吸光值零点。
标准宁夏工业级氟化铵曲线的绘制:分别吸取10 ppm磷标准液0,1,2,3,4,5毫升于50毫升容量瓶中,加入浸提液(与待测液相同盐酸宁夏氟化铵溶液),再加10毫升0.8 mol/L H3BO,溶液,按上述步骤比色。即得10,20,30,40,50ppm磷标准系列.并绘制标准曲线。