用宁夏氟硅酸滴定法测定硅或二氧化硅成功的关键

    宁夏氟硅酸滴定主要应用于无机非金属材料和含硅较高的金属材料，如硅铁、铸造铝合金等。方法的要点是在强酸性溶液中，在有过量的氟离子和钾离子存在的情况下使硅酸盐以宁夏氟硅酸钾沉淀析出；将此沉淀滤出并在热水中使之迅速水解而定量释出宁夏氢氟酸；用标准氢氧化钠溶液中和滴定所释出的宁夏氢氟酸，即可求得硅或二氧化硅的含量。
    1、在体积为40ml的试液中应含浓硝酸15ml和氯化钾2～39，然后加入1509·L1氟化钾溶液10～12ml。此操作在塑料杯中进行，沉淀时温度为20℃。
    2、用509·L一氯化钾的乙醇一水(1+1)溶液洗涤沉淀。塑料杯及沉淀各洗2～3次，不要多洗，这样既缩短了操作时间，也避免了因洗涤次数过多而使沉淀溶解。沉淀中可能还残留一定量的游离酸，可在氟硅酸钾沉淀水解前用标准氢氧化钠溶液将酸先中和掉。
    3、滴定终点的指示剂可采用酚酞或溴麝香草酚蓝和酚红的混合指示剂。
    4、氟硅酸沉淀在水中的溶解过程是一个吸热反应，故滴定时的温度以保持在70℃以上为宜。